Tipy a triky pro lepší spojení v plynové chromatografii

Zdroje netěsnosti mohou způsobit:

• zašumění signálů,
• ztráta drahého, vysoce kvalitního nosného plynu,
• zkrácení životnosti kolony i detektoru,
• snížení citlivosti systému,
• snížení výtěžnosti signálů.

Agilent Technologies publikoval několik užitečných posterů s věcnými radami a připomínkami, jak zamezit únikům v plynové chromatografii.

Pojďme si je připomenout.

Článek: TEORIE, PRAXE A ÚDRŽBA: GC – Plynová chromatografie – základy a principy

1. Jak najít správný typ ferulí a matek?

Je důležité zvolit vhodné matice a ferule pro Vaši aplikaci. Pokud pracujete s hmotnostním detektorem (MSD) nebo s detektorem elektronového záchytu (ECD), doporučujeme použít ferule a matice ze slitiny grafitu/polyimidu. Pokud Vaše aplikace vyžaduje inertnost systému, doporučujeme použití spoje UltiMetal Plus. Tento spoj je doporučen i pro technologii CFT (Capillary Flow Technology), kdy se eliminuje únik nosného plynu a možnost poškození kolony během instalace. UltiMetal ferule a matice jsou z nerezové slitiny potažené inertní vrstvou a snadno se instalují (Obrázek 1).

HPST: Obrázek 1 Agilent Flexible metal ferule

2. Jak nejlépe utěsnit ale nepřetáhnout?

Jednou z nejčastějších chyb při utahování spojky je přetažení. Při instalaci kolony u nástřiku může přetažení způsobit rozdrcení ferule, rozštípnutí lineru, kontaminace cesty nebo vytvoření aktivních míst. Při přetažení instalované kolony u detektoru může dojít i k poškožení rozhraní, a taková chyba může vyjít draho. Agilent zavedl nový druh samoutahovacích matic, které spolehlivě zamezí únikům i přetažení (Obrázek 2).

HPST: Obrázek 2 Agilent samoutahovací matice

Výběr vhodných sept a linerů pro split/splitless nástřik jsou dalšími významnými kritérii pro zaručení těsnosti celé GC cesty.

3. Správná instalace kolony

Při instalaci kolony je nutné dodržet pár základních zásad; pracujeme v čistých gumových rukavicích, dle vnitřního rozměru kolony musíme zvolit i rozměr ferule. Při seřezávání kolony je nutné použít správně zvolený řezák. Řez musí být rovný, čistý, je dobré jej zkontrolovat přes lupu, aby neunikly žádné otřepy. Také je dobré zkontrolovat délku konce kolony vkládané do nástřiku i detektoru pomocí pravítka z opačné strany keramického řezáku.

4. Udržujte čistotu

Pomocí filtrů Agilent Gas Clean můžete nosný plyn vyčistit od kyslíku, vlhkosti a jiných nečistot. Při instalaci kolony zabráníte kontaminaci nečistotami jako jsou pot, mastnota, soli a další, když si oblečete rukavice. Podobně předejdete kontaminaci kolony a detektoru při nainstalování filtračních patron nosného plynu. A můžete i ušetřit za pořízení nosného plynu, když místo helia o čistotě 99,9999 % (6,0) nebo 99,999 % (5,0) zakoupíte helium 99,996 % (4,6). To Vám ušetří až 30 % nákladů a stále dosáhnete kvalitních analytických výsledků. Při použití detektoru úniku se zase můžete ujistit o těsnosti systému a předejít ztrátám plynu. UltiMetal Plus nerezové potrubí a fitinky pro vedení nosného plynu zabezpečí optimální čistotu GC systému.

HPST: Obrázek 3 Agilent Gas Clean filtry

5. Snížení netěsností a redukování šumu pozadí u hmotnostní detekce

Agilent vyvinul i samoutahovací matice pro uchycení kolony u hmotnostního detektoru nebo u detektoru s elektronovým záchytem. Nepotřebujete další náklady na pořízení příslušenství nebo adaptérů. Matice se utahuje pouze rukou, žádným klíčem. Inovativní pružinový píst uvnitř matice zabrání přetažení. Matice se používá s krátkými ferulemi ze slitiny grafit/polyimid, odolné do 350 °C. Těsnost matic zaručuje kvalitní analýzu i po stovkách nástřiků bez jediného dotahování. Ušetříte čas i peníze a získáte kvanta kvalitních analytických výsledků. Lepší spojení vede k lepším GC výsledkům.