Jednotná kalibrační metoda pro vzorky vody a půdy podle metody EPA 8260

Abstrakt

Environmentální laboratoře neustále hledají techniky, které by zvýšily jejich produktivitu. Environmentální metody však vyžadují velké množství vstupních informací, aby bylo zajištěno, že odběr vzorků a analýza jsou v souladu s předpisy. Stanovení těkavých organických sloučenin (VOC) podle metody 8260 Americké agentury pro ochranu životního prostředí (USEPA) zahrnuje mnoho různých matric, a proto má četné požadavky na odběr vzorků, kontrolu kvality a kalibraci. Matrice vzorků metody 8260 se mohou lišit od vzduchu až po kal a od čistých po extrémně kontaminované. Metoda má navíc rozsáhlý kalibrační rozsah. Všechny tyto faktory ovlivňují složitost odběru vzorků a analýzy, a proto je pro environmentální laboratoře vždy důležité hledat způsoby, jak odběr vzorků zefektivnit a zároveň zachovat integritu vzorků a soulad s metodou.

Úvod

Aby bylo možné zpracovat vzorky podle metody 8260, musí být každých dvanáct hodin proveden a splněn požadavek metody na standardní vzorek bromfluorbenzenu (BFB), matrici, kalibrační standard a laboratorní kontrolní standard. S výjimkou standardu BFB musí ostatní standardy a matrice odpovídat vzorkům, které mají být analyzovány. Vzhledem k tomuto omezení je analytik povinen provést další tři vzorky, pokud dojde ke změně matrice během dvanáctihodinového časového okna. Kalibrace musí navíc odpovídat matrici vzorku. Tyto požadavky jsou velmi časově náročné a mohou omezovat výnosy laboratoře. Tato aplikační poznámka demonstruje patentovaný automatizovaný režim odběru vzorků vody pomocí stanice pro odběr vzorků půdy z autosampleru, čímž se eliminuje potřeba samostatných kalibrací a standardů pro vodu a půdu.

Diskuse

Existuje řada technik, které mohou analytikům v environmentální laboratoři ušetřit čas. Analytici mohou zkrátit dobu vypalování analytické pasti, změnit dobu a průtok proplachování vzorků, využít duální systém vzorkování pro jeden GC/MS atd. Jedním z nejzákladnějších způsobů, jak ušetřit čas, je však snížení počtu požadovaných standardů a kalibračních křivek.

Společnost EST Analytical navrhla patentovaný automatizovaný režim odběru vzorků vody, který umožní environmentálním laboratořím zpracovávat vzorky vody v režimu půdy. Kalibrační křivky, standardy, slepé vzorky a vzorky vody a půdy tak mohou používat stejné parametry odběru vzorků. (Viz kroky 1, 2 a 3 níže). Tento inovativní režim odběru vzorků by eliminoval potřebu mít samostatné kalibrační křivky, standardy atd. pro půdy a vody, čímž by laboratořím ušetřil čas a peníze.

*Upozorňujeme, že tento postup lze použít pouze se souhlasem auditora.

EST Analytical: Parametry odběru vzorků

Experimentální část

Pro tuto studii byl použit systém odběru vzorků EST Analytical Centurion WS autosampler a Evolution concentrator. Koncentrátor byl vybaven pastí Vocarb 3000 a připojen k Agilent 7890A GC a 5975 inert XL MS. GC byl konfigurován s kolonou Restek Rxi-624 Sil MS 30 m x 0,25 mm x 1,4 µm. Experimenty byly prováděny v extrakčním režimu Centurion WS. Parametry metody odběru vzorků a parametry GC/MS jsou uvedeny níže.

Parametry purge & trap

• Koncentrátor: EST Evolution
• Typ sorbentu (trap): Vocarb 3000
• Teplota pece: 150 °C
• Teplota transfer line: 150 °C
• Teplota pasti (trapu): 35 °C
• Teplota pasti pro redukci vlhkosti (MoRT): 39 °C
• Doba proplachování: 11 min
• Průtok proplachování: 40 ml/min
• Dry purge: Okolní
• Průtok dry purge 40 ml/min
• Doba dry purge: 1,0 min
• Ovládání desorpčního tlaku: ZAP
• Desorpční tlak: 5 psi
• Doba desorpce: 0,5 min
• Zpoždění předehřátí desorpce: 5 s
• Teplota desorpce: 260 °C
• Teplota vypalování MoRT: 230 °C
• Teplota vypalování: 270 °C
• Teplota vypalování nádoby na proplachování: 120 °C
• Doba vypalování: 8 min
• Průtok vypalování: 40 ml/min

Autosampler (EST Centurion WS):

• Typ vzorku: Extrakce vodou
• Režim plnění vzorku: Stříkačka
• Objem vzorku: 10 ml
• Objem IS: 5 µl
• Doba proplachování jehly: 20 s
• Doba desorpce koncentrátoru: 0,5 min
• Proplachování injekční stříkačky: Zapnuto/12 ml
• Počet proplachů injekční stříkačky: 2
• Teplota ohřívače vody: 85 °C

Parametry GC/MS

• Systém: Agilent 7890/5975 inert XL
• Inlet: splitovací režim, 200 °C, splitovací poměr 40:1, tlak 12,153 psi
• Kolona: Restek Rxi-624Sil MS, 30 m × 0,25 mm × 1,4 µm
• Program pece: 45 °C (1 min) → nárůst 15 °C/min → 220 °C, udržování 1,3 min
• Průtok kolonou: 1 ml/min helia
• Celkový průtok: 44 ml/min
• Teplota zdroje: 230 °C
• Teplota kvadrupólu: 150 °C
• Teplota transfer line: 180 °C
• Rozsah skenování: m/z 35–265; 3,12 skenů/s
• Solvent delay: 0,7 min

Normy USEPA Method 8260 byly získány od společnosti Restek. Lineární rozsah experimentu s extrakcí vody byl stanoven provedením devítibodové kalibrační křivky v rozsahu 0,5 až 200 ppb. Detekční limity metody byly také stanoveny pro každou sloučeninu zkoumáním sedmi replikovaných standardů spodního kalibračního bodu. Nakonec byla stanovena přesnost a správnost provedením sedmi replikovaných standardů středního bodu. Obrázek 1 zobrazuje chromatogram standardu metody 8260 s koncentrací 50 ppb vzorku vody provedený v režimu půdy a výsledky experimentu jsou uvedeny v tabulce 1 (část 1 a 2).

EST Analytical: Obrázek 1: Chromatogram 50 ppb vzorku vody analyzovaného v režimu půda

Tabulka 3: Výsledky experimentu - část 1

EST Analytical: Výsledky experimentu - část 2

Závěr

Patentovaný proces odběru vzorků pomocí Centurion WS se ukázal jako spolehlivá a přesná metoda odběru vzorků pro analýzu vzorků vody v režimu půdy. Linearita a detekční limity metody splnily požadavky metody USEPA 8260 a výsledky přesnosti a správnosti byly vynikající. Možnost extrakce vody nabízená Centurion WS ušetří laboratořím čas a peníze, protože pro vzorky vody i půdy je zapotřebí pouze jedna sada standardů, křivek atd.