Shimadzu: magazín Tajemství vědy 2/2023 (GC, GC/MS/MS)

• A. BUĎTE V OBRAZE
• B. POSOUVEJTE SE DÁL
• C. KONFERENCE A VÝSTAVY
• D. NÁZORY NAŠICH UŽIVATELŮ
• E. PRAKTICKÉ TIPY & TRIKY NEBO ÚDRŽBA

Z pěti kategorií v magazínech Tajemství vědy jsme pro Vás z vydání 1/2023 vybrali následující příspěvky

💡 Celé číslo magazínu Shimadzu Tajemství vědy 1/2023 ke čtení on-line nebo ke stažení ve formátu pdf

1. Bližší pohled na minerální oleje (MOSH/MOAH) v potravinách

Projekt vyvíjející novou metodu detekce frakcí minerálních olejů reagujících na DNA.

Kontaminace potravin minerálními oleji se v poslední době stala naléhavým problémem, který se často dostává na titulní stránky novin kvůli svým možným zdravotním rizikům. Přítomnost zbytků minerálních olejů představuje vážný problém pro bezpečnost potravin, od kontaminovaného slunečnicového oleje až po nebezpečnou kojeneckou výživu. S rostoucím povědomím spotřebitelů se stává nezbytným lépe tento problém posoudit a zmírnit. Společné výzkumné úsilí Rakouského výzkumného institutu pro chemii a technologii (OFI) a Technické univerzity ve Štýrském Hradci přineslo slibné výsledky při identifikaci a řešení kontaminace potravin minerálními oleji.

Pochopení kontaminace minerálními oleji

Evropský úřad pro bezpečnost potravin (EFSA) upozornil na různé zdroje kontaminace minerálními oleji, od obalů potravin až po aditiva a maziva. Zatímco dřívější studie zdůrazňovaly obal jako hlavního viníka, nyní je zřejmé, že ke kontaminaci může docházet ve více fázích výrobního cyklu. Navíc se rozlišuje mezi potravinami kontaminovanými uhlovodíky z minerálních olejů (MOH) a záměrným používáním některých výrobků z minerálních olejů jako aditiv, což dále komplikuje hodnocení rizik.

Shimadzu: Experimentální přehled metody stanovení reaktivity DNA vyvinuté v rámci výzkumného projektu MOSH MOAH

• Shimadzu Nexis GC-2030 System
• Shimadzu Nexera Series LC-40 HPLC/UPLC system

Separace MOSH od MOAH

Významný problém při hodnocení kontaminace minerálními oleji spočívá ve složitých směsích přítomných uhlovodíků. Tyto uhlovodíky se dělí na dvě podfrakce:

• Nasycené uhlovodíky minerálních olejů (MOSH)
• aromatické uhlovodíky minerálních olejů (MOAH).

MOSH se sice v lidském těle hromadí, ale obecně jsou považovány za bezpečné. Na druhé straně MOAH obsahují potenciálně mutagenní a karcinogenní látky, a proto jsou předmětem zásadního zkoumání. Separace a kvantifikace těchto subfrakcí je tradičně náročným úkolem vzhledem k jejich složité chemické struktuře.

Shimadzu: On-line spojení HPLC-GC-FID a chromatogram typického minerálního oleje (černá = MOSH, růžová = MOAH)

Zlepšení analytických metod

K odstranění nedostatků stávajících analytických technik byl založen výzkumný projekt "MOSH MOAH - Redukce minerálních olejů v potravinách". Výzkumníci vyvinuli nový přístup, který kombinuje nejmodernější instrumentální analýzu s toxikologickým hodnocením pomocí biologických testů in vitro. Tato nová metoda umožňuje hodnocení rizik MOAH více založené na látce.

Pokroky v praxi

Nová metodika zahrnuje donor-akceptorový komplexní chromatografický systém, který úspěšně rozděluje MOAH podle počtu jejich jader na mono- a diaromatické látky a tri- a polyaromatické látky. Tento postup umožňuje izolaci a další charakterizaci různých subfrakcí MOAH. Izolované frakce jsou následně podrobeny biologickým testům, aby se vyhodnotila jejich reaktivita DNA, která je klíčovým ukazatelem potenciálních zdravotních rizik.

Shimadzu: Nexera LC-20AD s fluorescenčním detektorem Prominence RF-20Axs (FLD), detektorem SPD-M20A s diodovým polem (DAD) a sběračem frakcí pro izolaci mono- a diaromatických látek a tri- a polyaromatických látek z MOAH

Slibné výsledky

Studie ověření koncepce prokázala účinnost tohoto nového přístupu. Výzkumníci identifikovali látky reagující na DNA ve frakcích MOAH obsahujících tri- a polyaromatické látky, zatímco mono- a diaromatické frakce nevykazovaly žádnou reaktivitu. Tato korelace byla konzistentní napříč různými testovanými mazivy a obalovými materiály pro potraviny i nepotraviny. Úspěšnost metody při identifikaci nebezpečných subfrakcí je příslibem pro významné zlepšení hodnocení bezpečnosti potravin.

Výběr literatury Shimadzu pro stanovení MOSH/MOAH v knihovně LabRulezGCMS

• Determination of Mineral Oil Hydrocarbons in Rice and Noodles using LC-GC Online Technique (Postery | 2018)
• RAFA: Non-Intentionally Added Substances in Food and Food Contact Material – Determination of Mineral Oil Hydrocarbons with LC-GC Online Technique (Postery | 2017)
• Mineral Oil Residues in Food Part 4 - Removing Natural Occurring Alkanes (Aplikace | 2018)
• Mineral Oil Residues in Food - Part 2 - Automated Removal of Natural Interferences by Online Epoxidation (Aplikace | 2018)
• Mineral Oil Residues in Food Sample Preparation - Part 3 - Fract and Collect (Aplikace | 2018)
• Mineral Oil Residues in Food: Part 5 - How to choose the right sample preparation (Aplikace | 2018)

2. Rychlejší a automatizované analýzy aroma v kosmetice

Vůně hrají významnou roli při vnímání výrobků osobní péče spotřebiteli, přičemž vůně je často rozhodujícím faktorem při výběru výrobku. Tradičně se analýza vůní opírala o vysoce kvalifikované odborníky, což proces hodnocení činilo časově náročným. Pro urychlení a zvýšení přesnosti se rozšířilo používání instrumentální analýzy, například plynové chromatografie. Složitá povaha vonných kompozic však představuje výzvu pro rychlou a přesnou analýzu. Tento článek představuje novou techniku využívající inteligentní databázi vůní společnosti Shimadzu k dosažení rychlé a přesné analýzy vůní v kosmetice.

Potřeba rychlosti a přesnosti

Analýza vůní v kosmetice, zejména v potravinářském průmyslu a v průmyslu osobní péče, má zásadní význam pro přitažlivost výrobků pro spotřebitele. Analytickou instrumentální alternativou k manuálním analýzám je plynová chromatografie ve spojení s hmotnostní spektrometrii, jejíž účinnost je však omezena velkým počtem analytů a potřebou zkušených analytických chemiků.

Shimadzu: SPME GC-MS systém

Představujeme databázi Smart Aroma

Databáze Shimadzu Smart Aroma je výkonný nástroj, který obsahuje analytické informace pro 500 základních vonných sloučenin. Tato databáze zefektivňuje analytický proces, protože vytváření metod vyžaduje pouze úpravu retenčních časů pomocí standardní směsi n-alkanů před analýzou vzorku. Výsledky umožňují automatizovanou a přesnou identifikaci cílových aromatických sloučenin.

• Shimadzu GCMS-QP2020 NX
• Shimadzu GCMS-TQ8040 NX

Analýza pomocí Smart Aroma Database

Vzorek komerčního lesku na rty byl podroben analýze mikroextrakcí na pevné fázi (SPME). K identifikaci 31 aromatických sloučenin pomocí analýzy v režimu sken byla použita databáze Smart Aroma Database. Počet analytů byl zúžen na základě retenčních časů, iontových poměrů a skóre podobnosti, což usnadnilo přesnou cílenou analýzu. Senzorické informace zaznamenané v databázi umožňují při získávání výsledků identifikace současně kontrolovat aromatické charakteristiky.

Analýza v režimu SIM a MRM

Po analýze v režimu skenování bylo 31 identifikovaných sloučenin podrobeno SIM a MRM analýze automaticky generované databází Smart Aroma Database. Přesná kvantitativní analýza má zásadní význam pro určení vyváženosti vůně. Kosmetické přípravky však často obsahují vonné látky nebo složky extrahované z různých zdrojů, což přináší další nechtěné, koelující píky, které brání přesné kvantifikaci. Analýza v režimu MRM nabízí vyšší selektivitu, snižuje vliv kontaminantů a dosahuje přesnější kvantifikace s menším úsilím.

Shimadzu: Analytické podmínky SPME-GC-MSMS analýzy a porovnání MRM a SIM chromatogramů

Síla chytrých databází

Zavedením databáze Smart Aroma Database se analýza vůní v kosmetice posunula o velký skok vpřed v rychlosti a přesnosti. Tento inovativní nástroj umožňuje běžným laborantům provádět efektivní a přesné analýzy a snižuje závislost na manuálním vyhodnocování odborníky. Vzhledem k tomu, že kosmetický průmysl i nadále usiluje o dokonalou kvalitu výrobků a přitažlivost vůní, je Smart Aroma Database společnosti Shimadzu cenným přínosem pro zajištění spokojenosti spotřebitelů.

Výběr literatury Shimadzu pro stanovení aromatických látek v knihovně LabRulezGCMS

• Analysis of Aroma Compounds in Cosmetics Using the Smart Aroma Database (Aplikace | 2023)
• AOAC: Efficient Comprehensive Analysis of Beer Aroma by SPME Arrow-GC/MS and Smart Aroma Database (Postery | 2022)
• Analysis of Aroma for Beverage Quality Control Using Smart Aroma Database™ and the Headspace Method (Aplikace | 2022)
• Database for GC-MS(/MS) Aroma Analysis - Smart Aroma Database (Brožury a specifikace | 2022)
• Analysis of Aroma Components in Milk Using Smart Aroma Database (Aplikace | 2022)
• Analysis of Aroma for Beverage R&D Using Smart Aroma Database™ and an SPME Arrow (Aplikace | 2022)
• The Effect of Heating Temperature on Aroma Compounds in E-liquid (Aplikace | 2022)
• Integrated Analysis of Aromatic Components and Metabolites in Beer Samples Using GC-MS Smart Databases (Aplikace | 2022)
• Investigation of Components that Affect Flavors and Visualizing Differences in Tastes (Aplikace | 2022)
• Cannabis Testing Solutions - Terpene Analysis by HS-GCMS (Prezentace | 2022)

3. Stanovení výživových hodnot a odhalování falšování jedných olejů

Kombinace GC-2030 a GCMS-QP2020NX

Identifikace a kvantifikace mastných kyselin v jedlých olejích má zásadní význam pro určení jejich výživové hodnoty a zajištění pravosti výrobku. K tomuto účelu se již dlouho používá plynová chromatografie (GC) v kombinaci s plamenovým ionizačním detektorem (GC-FID). Omezení GC-FID však přiměla výzkumné pracovníky ke zkoumání alternativních metod. V této studii byla k analýze šesti jedlých olejů použita plynová chromatografie s hmotnostní spektrometrií (GC-MS), která poskytla komplexní pohled na složení jejich mastných kyselin. Tato technika navíc umožnila identifikovat skvalen v konkrétních vzorcích olejů.

Shimadzu: GC-2030 a GCMS-QP2020NX

Význam nutriční hodnoty a pravosti jedlých olejů

Jedlé oleje bohaté na mononenasycené (MUFA) a polynenasycené (PUFA) mastné kyseliny nabízejí spotřebitelům značné nutriční výhody. Zajištění pravosti výrobků má zásadní význam pro ochranu spotřebitelů před podvodnými praktikami, kdy mohou být oleje s vyšší hodnotou falšovány levnějšími alternativami. V důsledku toho se robustní testovací metody stávají nezbytnými pro odhalení pravdy o složení jedlých olejů.

Překonání omezení GC-FID pomocí GC-MS

Ačkoli se GC-FID osvědčil pro analýzu mastných kyselin, má svá omezení. GC-FID poskytuje informace pouze o omezené skupině mastných kyselin, což vyžaduje pro konfirmaci referenční standardy. Aby tato omezení eliminovali, porovnali analytici GC-FID s novějším přístupem využívajícím plynovou chromatografii kombinovanou s hmotnostně spektrometrickou detekcí (GC-MS).

Shimadzu: Výsledky GC-FID a GC-MS analýzy: (%) plocha mastných kyselin v olivovém oleji, oleji z pokrutin, kukuřičném oleji, sójovém oleji, konopném oleji

Analýza jedlých olejů pomocí GC-FID a GC-MS

Studováno a analyzováno bylo pět různých typů jedlých olejů pomocí technik GC-FID a GC-MS. Plynová chromatografie zahrnuje derivatizaci mastných kyselin, která zvyšuje jejich těkavost a umožňuje jejich eluci při nižších teplotách bez tepelného rozkladu. Výsledky ukázaly rozdíly v procentuálních plochách nasycených mastných kyselin (SFA) a polynenasycených mastných kyselin (PUFA) mezi oběma technikami.

Analytické podmínky GC-FID

• Plynový chromatograf: GC-2030 vybavený AOC-20i+s, Split/Splitless injektor, FID detektor
• Kapilární kolona: MEGA-10 (30 m × 0,25 mm ID, tloušťka vrstvy 0,25 μm)

Analytické podmínky GC-MS

• Plynová chromatografie-hmotnostní spektrometrie: Shimadzu Nexis GCMS-QP2020NX vybavený AOC-30i+s, Split/Splitless injektor
• Kapilární kolona: MEGA-WAX_MS (30 m × 0,25 mm ID, tloušťka vrstvy 0,25 μm)

Výhody GC-MS

GC-MS analýza poskytla cenné informace o širším spektru sloučenin v každém vzorku.

• GC-FID odpovídá na otázku "kolik" u známých píků
• GC-MS odpovídá na otázku "co ještě existuje" u neznámých píků, což umožňuje důkladnější screening vzorků.

Aby to výzkumníci demonstrovali, použili GC-MS k identifikaci skvalenu ve třech vzorcích. Jako hlavní zdroj skvalenu mezi studovanými jedlými oleji se ukázal olivový olej.

Shimadzu: Podíl (%) SFA, MUFA, PUFA v olivovém oleji, oleji z pokrutin, kukuřičném olej, sójovém oleji a oleji z konopí

Zlepšení stanovení výživové hodnoty

Kombinací GC-FID s GC-MS získali výzkumníci cenné poznatky o složení mastných kyselin jedlých olejů, což zlepšilo stanovení jejich nutriční hodnoty. Zatímco GC-FID zůstává měřítkem pro kvantitativní analýzu, GC-MS umožňuje identifikaci širšího spektra sloučenin. Tento komplexní přístup pomáhá pochopit skutečnou výživovou hodnotu jedlých olejů a pomáhá spotřebitelům při informovaném výběru.

Výběr literatury Shimadzu pro stanovení mastných kyselin v knihovně LabRulezGCMS

• Quantitative Analysis of Fatty Acid Methyl Esters (FAMEs) Using Smart EI/CI Ion Source (Aplikace | 2022)
• Analysis of Double Bond Position in Unsaturated Fatty Acid Methyl Esters by SMCI Method (Aplikace | 2020)
• Fast Analysis of Fatty Acids in Brans by GC/MS (Aplikace | 2020)
• An Industrial Push for Hydrogen Carrier Gas in Gas Chromatography: A FAME Application of AOAC Method 996.06 (Postery | 2020)
• Modifying AOAC Method 996.06 for FAME Analysis in Foods: Faster Throughput Using Hydrogen Carrier Gas (Aplikace | 2020)
• Classification of Unknown Samples by Fatty Acids (Aplikace | 2020)
• A Sample Prep-Free Analysis of Triglycerides and Fatty Acids with “Smart IS+” and “SMCI+” - Authentication Studies - (Aplikace | 2021)