Komplexní charakterizace vzorků expozice v životním prostředí pomocí GCxGC TOFMS s vysokým rozlišením
Pixabay/Manfred Antranias Zimmer: Komplexní charakterizace vzorků expozice v životním prostředí pomocí GCxGC TOFMS s vysokým rozlišením
Tato prezentace popisuje logiku použitou k identifikaci neznámých látek, výsledky a nové znalosti z tohoto přístupu k analýze.
-
GCxGC dramaticky zlepšuje chromatografické rozlišení a detekci píků
-
Špičková dekonvoluce a necílová detekce
-
Multiplexing hmotnostního analyzátoru zvyšuje citlivost 10krát
-
HRAM (High Resolution Accurate Mass) data umožňují výpočty a ověření vzorců molekulárních a fragmentových iontů
-
Software ChromaTOF - jednotná softwarová platforma pro ovládání hardwaru a zpracování dat
Podmínky měření
Hmotnostní spektrometr: LECO Pegasus GC-HRT + 4D
- Teplota iontového zdroje: 250 °C (EI), 200 °C (CI)
- Akviziční režim: Vysoké rozlišení, ≥ 25K @ m/z 219 (FWHH)
- Ionizační mód: EI a nebo CI (reagenční plyn CH4 + 5% NH3)
- Hmotnostní rozsah: (m/z) 29-1000 (EI); 60–1000 (CI)
- Rychlost sběru dat: 200 spekter/s (GCxGC); 6 spekter/s (GC)
Plynový chromatograf LECO GCxGC
- Nástřik: 1 µL (zředěný 10:1 v DCM) Split 10:1, Teplota injektoru 250 °C (Splitless pro CI)
- Nosný plyn: He s průtokem 1,4 ml/min, konstantní průtok
- Primární kolona: 30 m x 0,25 mm x 0,25 µm Rxi-5MS (Restek, Bellefonte PA)
- Sekundární kolona: 0,6 m x 0,25 mm x 0,25 µm Rxi-17Sil MS (Restek, Bellefonte PA)
- Teplotní program: Počáteční teplota 40 °C (1 min), 10 °C/min až 330 s udržením 30 min
- Teplotní program: Sekundární pec +15 °C Offset
- Modulační perioda (GCxGC): 4 sekundy
Porovnání vrstevnicových diagramů (contour plots) pro každou z tříd vzorků s jedním ze standardů z fáze 1. Zdá se, že ze vzorku séra nebo náramku bylo extrahováno jen málo matrice a tento efekt se pravděpodobně přenesl i na spikované látky.
Vzorek prachu z domácnosti má ve srovnnání těžkou matici, i když i ta nejkoncentrovanější složka matrice je ~ 200x méně intenzivní než typický signál analytu ve standardu fáze 1.
Vzorek standardu: GCxGC TOFMS HRMS data
Vzorek séra: GCxGC TOFMS HRMS data
Vzorek náramku: GCxGC TOFMS HRMS data
Vzorek domácího prachu: GCxGC TOFMS HRMS data
